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Waters色譜耗材出現(xiàn)問題不要慌張
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更新時(shí)間:2019-05-29
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Waters色譜耗材出現(xiàn)問題不要慌張
Waters色譜耗材的問題評估
任何故障排除的步都是回顧和評估以往的情況。急于解決問題通常會導(dǎo)致忽略或遺漏某些重要信息。除問題外,還需在色譜圖中查找任何其他改變或差異。許多問題都會伴隨其他征兆。保留時(shí)間的變化、產(chǎn)生變化的基線噪聲或漂移、峰形的變化僅僅是其他線索中的一小部分,它們通常可以指出可能的各種原因或縮小可能原因的范圍。zui后,記錄有該樣品的所有變化或差別。溶劑、樣品瓶、移液管、存儲條件、樣品的存放時(shí)間、萃取、制備技術(shù)或其他任何影響樣品境的因素都會導(dǎo)致出現(xiàn)問題。
Waters色譜耗材的常見問題:
鬼峰或交叉污染
系統(tǒng)的污染主要是由鬼峰或交叉污染造成的。如果額外鬼峰的峰寬與樣品峰的類似(具有類似的保留時(shí)間),則污染物很可能是與樣品同時(shí)進(jìn)入色譜柱的。進(jìn)樣器中可能存在額外的化合物(即污染物)或樣品本身存在這些化合物。溶劑、樣品瓶、瓶蓋和注射器中的雜質(zhì)只是某些可能的污染源。進(jìn)樣樣品和溶劑空白有助于發(fā)現(xiàn)可能的污染物源。如果鬼峰峰寬比樣品峰寬很多,則污染物極可能在進(jìn)樣樣品時(shí)已存在于色譜柱中。這些化合物在上一次氣相色譜進(jìn)樣結(jié)束時(shí)已存在于色譜柱中了。它們會在下次分析時(shí)洗脫,并且通常峰很寬。有時(shí),多個(gè)鬼峰來自于多次進(jìn)樣疊加,因此,洗脫時(shí)呈現(xiàn)圓丘峰或圓包峰。這樣的鬼峰常常隨基線的漂移或偏離而出現(xiàn)。提高溫度程序zui終溫度或延長時(shí)間,是zui大限度減少或消除鬼峰的方法之一。另外,在每次進(jìn)樣后或進(jìn)行一系列進(jìn)樣后進(jìn)行短暫烘烤,也可以從色譜柱中去除保留性較強(qiáng)的合物,從而避免導(dǎo)致出現(xiàn)問題。